气质联用GCMS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,可以快速获得合成化合物的分子量信息。分析对象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能离子化的样品;在加热过程中易分解的、极性太强的化合物,往往需要进一步处理才能上机。不易挥发、强极性、热不稳定及高分子量化合物的分析,往往需要使用LCMS分析技术。GCMS适用的样品应是有机溶液直接进样,或采用顶空进样、固相微萃取进样等技术。此外,从原理上,目前GCMS就做不到对异构体(尤其是位置异构)的分辨。
GCMS具体分为定性与定量。定性时,一般使用NIST数据库进行对比查询,若需其他分析,客户自行处理或者沟通数据分析收费服务。定量时,则需要根据客户目标物质,由客户提供标品物质。
1.GCMS样品要求:粉体样品需要提供20mg以上,液体样品需要提供1ml以上,气体样品一般提供200ml以上(用标准气袋或者气瓶)。
2.进样类型:一般分为有机相进样(严禁含水)、顶空进样、固相微萃取进样。如果您的样品是不含水的有机相(300oC能挥发出来)且浓度比较高,可以优先选择有机相进样。如果您的样品含量比较高、物质挥发能力强、且含有少量水分,可以优先选择顶空进样。如果您的样品含有大量水分或者目标组分含量较低、或是气体定性,一般推荐固相微萃取进样。以上只是经验,具体情况请您务必自行根据文献判断!!
1. 为什么GC-MS的定性能力比GC更强?
传统GC仅依靠保留时间进行定性,准确性有限,易受共流出干扰物影响。而GC-MS不仅提供保留时间,更重要的是提供每个组分的质谱图(即“指纹图谱”)。通过解读质谱图中的分子离子峰和特征碎片离子,可以推断化合物结构。更重要的是,可以通过与标准质谱图库(如NIST库)进行计算机检索比对,从而对未知物进行快速、准确的鉴定,极大提高了定性分析的可靠性和特异性。
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