氩离子抛光技术/离子研磨CP(Cross section Polisher)用于SEM、EPMA、EBSD等样品的制备。依靠离子束轰击制备样品剖面,可以获得表面平滑的样品,观察范围大、清洁而且适用于几乎所有材料,而不会对样品造成机械损害。去除损伤层,从而得到高质量样品。而机械研磨抛光制备出来的样品表面粗糙不平、坑坑洼洼、划痕损伤多、界限不清。
相比较下氩离子抛光/CP截面抛光的优点:
(1)对由硬材料和软材料组成的复合材料样品, 能够很精细地制作软硬接合部的截面, 而使用传统方法制样是很困难的。
(2)比FIB方法的抛光面积更大(~1mm以上)
可以在室温或冷冻条件下,对任何材料实现高品质的表面处理,尽可能显示样品近自然状态下的内部结构。
1、送样前需要对样品进行预处理:样品预磨抛,样品要磨平,样品的上下表面要平行,样品抛光面至少用4000目砂纸磨平,在显微镜下看起来光滑,不粗糙。
2、粉末样品要求:500mg以上,体积1ml以上;
3. 截面制备样品要求:长宽厚小于20*20*10mm,如样品可剪裁可大一些;
4. 平面抛光样品要求:以待抛光区域为中心点,样品直径不超过25mm、厚度0~20mm,(超出部分需要磨平);
5. 样品本身要求:无毒,无放射性,无污染,成分稳定不易挥发,易氧化吸水的需要真空保存,需要特殊位置切割的请附件说明,基于电镜分辨率限制,样品颗粒需要≥100nm才能观察。
1、氩离子抛光与传统机械抛光相比,核心优势是什么?
其核心优势在于无机械应力引入,能制备出无划痕、无变形的高质量样品表面。这对于观察纳米尺度的显微结构(如电池材料界面、半导体器件层)、软质材料(如聚合物、生物样品)以及避免磨料污染至关重要,是TEM和EBSD样品制备的终极手段。
2、为什么抛光后样品表面反而变得粗糙或有“浮雕感”?
这通常是由于样品中不同相的溅射速率差异导致。硬度高或原子序数大的相溅射速率慢,相对凸起;软或轻的相溅射快,相对凹陷。可通过降低入射角、减小离子能量或旋转样品台来最大限度地减轻这种“浮雕效应”。
3、如何判断需要冷台?
熔点较低,30-80℃容易变形、融化、收缩的样品需要冷台。(室温条件下常规切割,样品表面温度能达到50℃以上,并随着切割时间增加而增加)
4、粉末样品如何进行切割?
粉末是包埋后使用铝箔固定再进行切割,包埋剂有两种,分别是AB胶型环氧树脂(主要成分C)和银浆溶液(主要成分是Ag),一般样品成分原子序数较小(多数是碳)选用银浆溶液包埋,原子序数大的会选用AB胶型环氧树脂进行包埋,尤其需要元素分析的时候需要选择合适的包埋剂,尽量避免元素影响。
5、铝箔纸的作用?
固定样品和防止切割过程造成样品污染。铝箔纸不会对样品形貌和元素组成造成影响,图片拍摄和元素检测过程可以规避铝箔纸,也可以直接将铝箔纸揭下来。
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