固体核磁共振(NMR)是一种基于核磁共振原理的物理现象,用于研究固体物质的分子结构和动力学性质。
1.粉末:提供不少于300mg,轻质样品可以适当减少用量;
2.样品状态:干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;
3.薄膜样品可以测试。
4.凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试;
5.不接受导电和磁性样品;
6.含盐和含大量金属氧化物的样品不可测试;
7. H谱一定要干燥好,密封寄送,最好是真空保存;Si谱测试硅含量大于20%时,在测试时间内才可能有比较好的信噪比,如果含量太低,信噪比比较差,建议提前说明。
1.核磁400M和600M的区别?
分辨率不同,高场核磁的分辨能力更强,体现出的样品信息更详细。
2.固体核磁与液体核磁能否进行数据比较?
不能,因为固体核磁有谱线增宽效应,如样品能稳定溶解于氘代试剂,推荐测液体核磁.
3.液体核磁和固体核磁的标准物分别是什么?
液体核磁标准物一般为TMS(二甲基硅烷)(内标),固体核磁标准物一般为金刚烷(外标).
4.有些样品碳谱不容易出峰的问题?
碳谱采用 CPMAS 测试,原理是把氢的信号转移到碳上以增强碳信号,所以不含氢的基团就不容易出峰,比如:石墨烯、碳纳米管还有一些其他纯碳的样品,尽管碳含量很高但是碳谱很难出峰。并且这些样品通常具有导电性,对测试结果会有影响。
5.化学位移可以得到哪些结构信息?
根据不同的化学位移可以推断出化合物的元素种类。例如氢谱中芳香区的氢化学位移大概在6.0-8.0。
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