X射线衍射(XRD)测试是一种通过分析材料对X射线的衍射图谱,来获取其成分、内部原子或分子结构以及形态等信息的研究手段。XRD测试兼具定性和定量分析能力:
该技术广泛应用于材料科学、药物研究、催化剂开发和能源产业等领域,例如:
1. 粉末:不少于30mg,样品需要提前研磨至微米级粒径,面粉质感)
2. 块体/薄膜:长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度不超出15mm,若为立方体则平面长宽≤20mm,且厚度范围50um-15mm;需要注明测试面,测试面需要平整光洁。
3. 液体:样品浓度越高越好,只有液体中有晶体存在才可能出峰。液体样品测试难度大且不确定性大,若样品能够被干燥,建议干燥成粉末状态后,选择粉末状态进行测试;若选择液体状态,默认液体直接上机测试。不接受腐蚀性液体。
4.含Fe,Co,Mn,Ni元素建议用Co靶测试,常规XRD为Cu靶测试此类样品会有较强的荧光效应。
5.其它特殊要求:
(1)若样品在空气中不稳定,如易吸水,请务必告知。 若您遗漏或隐瞒样品相关信息未告知我们,造成设备发生损坏的,由此产生的维修费、赔偿费等均须由您全部承担!若由此造成的测试结果不理想,不免费复测。
(2)样品如果含有放射性元素如U、Th、Ra等,请联系工作人员确定是否可测!!!
1.XRD的定量准确度如何?
XRD只能做半定量分析,定量结果只能参考,准确度不高。
2.XRD测试基线很飘的原因?
XRD测试数据基线飘是正常的,仪器光斑开的比较大,检测器窗口也大,这样的图谱信噪比和强度都会好很多,所以起始角度越低,前面的光子计数就越高。对数据分析没什么影响,不用刻意进行处理。
3.XRD小角测试应当注意哪些问题?
(1)如果看10度以下的峰,需要确认测试目的是看物相还是看孔结构;
(2)如果看物相,需要用广角模式测试,也就是测试5-90(或者3-90度都行),如果看孔结构,需要用小角模式,也就是0.5-10度;
(3)如果都是测试5-10度,用小角模式和广角模式,结果是不同的。
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