原位电化学XRD用于在电化学反应过程中实时监测材料的晶体结构变化，尤其是在锂离子电池和钠离子电池的研究中，为理解复杂的电化学过程中的结构演化、能量存储机制以及容量衰减机制提供了直接的实验证据。原位XRD有透射模式和反射模式两种，透射模式是X射线从电解池的一端进入，衍射的X射线从另一端出来，通过探测器接收信号，这种模式通常需要同步辐射加速器产生的高强度X射线源。反射模式：X射线通过电解池的窗口进入，穿过材料并从同一窗口出来，由探测器接收信号，目前最普及的测试模式。

1、粉末样品最少需提供200mg;

2、组装原位电池时，负极材料涂在不锈钢网或者Al箔上，正极材料涂覆在Al箔上，测试数据中会有集流体基底的峰，因此要求样品具有一定的结晶度，XRD信号较好；如果粉末样品结晶度不好的话，其衍射峰就会被基底的峰掩盖。另外，原位样品池外面还有一个Be圈，Be和BeO的峰一般比较强，但是不会影响数据分析；

3、原位池中极片的负载量会达到3-4 mg以上以提高信号强度，因此需要确认自己材料在这个载量下，在普通纽扣电池中能达到什么水平，包括循环稳定性和比容量。

1、我的样品（如电池电极、电催化剂）能做原位 XRD 吗？哪些体系不适合？

是否适合需结合样品状态与测试目的判断，大部分电化学体系（如锂离子电池、水系电池、电催化、腐蚀等）均适用，核心是样品需满足 “原位条件下可导电 + 能产生晶体结构变化”。