原位XRD是利用X射线衍射原理,通过分析样品在不同条件(如温度、压力、电场等)下的衍射峰位置、强度和形状,实时监测材料的晶体结构、相变及微观结构变化。与传统非原位XRD相比,原位XRD能够在材料反应过程中实时获取结构信息,避免因样品处理导致的信息丢失。
1、粉末样品请准备至少50mg,0.1g以上最好,量少可以用微量室,但是效果相对不是很好。需要粒度均匀(粒度在45um左右或过200目筛子),手摸无颗粒感,面粉质感;
2、块状样品要求长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度3mm,需要注明测试面,测试面需要平整光洁。
1. 原位XRD的基本原理是什么?
原位XRD是在材料受外部刺激(如温度、压力、气氛、电场)作用下,利用X射线衍射实时监测晶体结构变化的分析技术;通过特殊设计的反应装置(如高温炉、电化学池、气氛控制器)同步采集衍射图谱,追踪晶格参数演变、相变过程、结晶动力学及缺陷生成等动态结构信息,揭示材料性能与结构的内在关联。
2. 该技术主要解决哪些常规XRD无法解决的问题?
原位XRD能捕获非平衡态中间相、可逆相变路径(如电池电极充放电中的暂态相)、应力诱导结构演变(如合金形变中的位错增殖),以及环境条件下表面重构行为(如催化剂活化中的晶格氧流失),避免淬火或卸压等离线操作导致的结构弛豫或假象。
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