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当前位置:材料测试 物理性能 程序升温化学吸附分析仪(TPD/TPR/TPO)

程序升温化学吸附分析仪(TPD/TPR/TPO)

仪器型号
AutoChem1 II 2920;BelCata II, Japan;康塔CHEMBET等
预约次数
1732
服务周期
10个工作日
结果满意度
98.94%

项目简介

程序升温分析技术是一种动态的分析过程,当催化剂表面吸附某些吸附质时,在惰性气体保护下,以一定升温速率加热,可以检测流出气体的组成和浓度的变化以及表征催化剂表面化学性质的变化,统称为程序升温分析技术。根据预处理条件和气氛的不同,可以分为程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption,TPD),程序升温还原(Temperature Programmed Reduction,TPR),程序升温氧化(Temperature Programmed Oxidization,TPO),程序升温表面反应(TPSR)以及脉冲吸附等。
TPD:主要用来研究催化剂表面吸附中心的类型和数量。
TPR:主要用来研究活性组分、助剂及载体之间的相互作用力;催化剂的还原性质;各种催化效应(氢溢流现象、协同效应及合金化效应等);
TPO:主要活性金属比表面积以及催化剂失活和再生等;
脉冲:主要测金属的分散度情况。

样品要求

1. 一般为粉末或者颗粒状样品(粉末40-80目即可,不要太细),样品质量100-200mg;对于密度比较小的样品,尽量制成颗粒,否则容易导致样品在管内堆积严重,气流不稳,造成信号波动;

2. 块状、薄膜样品气体分子一般不宜扩散到样品里面;

3. 样品需要充分干燥,同时提供样品具体成分,样品在整个过程必须稳定,在测试过程中不与坩埚反应,在测试温度范围内不发生分解,样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体;若没有测试过热重数据,可在送样前自行在测试最高温度下焙烧处理,保证样品稳定;

4. C材料、C3N4 、MOF等材料或制备温度低于测试温度,需要提供TG; 酸根,含S 、 F 、 Cl 5%以下可以测,磺酸基团不行; 碱性较强的材料,K2O 、 Na2CO3 、 NaOH等,会腐蚀石英管反应器,此类材料无法测试;有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易分解成黏糊糊的油状物,一般不接受此类样品

结果展示

常见问题

1.TCD和质谱检测器有什么区别?

TCD没法区分气体,只有有变化都会出峰;质谱可以检测指定的小分子


2.怎么观察TPD的谱图?

答:TPD即程序升温脱附,峰数可以表示催化剂表面上活性中心的种类个数,分别对应不同种键合强度的吸附态,峰面积可表示活化量。


3.化学吸附仪各个模式分别有哪些用途?

答:①程序升温还原(TPR)——确定催化剂中可被还原成分的数量、开始被还原的温度、还原的截止温度等;②程序升温氧化(TPO)——催化剂在完成TPR还原之后重新被氧化,确定被重新氧化部分占总共被还原部分的比例,用这个比例来反映催化剂的循环氧化还原性能;③程序升温脱附(TPD)——确定催化剂表面可用活性点在吸附某种气体后,在一定温度下,这些被吸附的气体从表面活性点完全脱出时所需要的能量(解吸附能),以便通过解吸附能的大小反映催化剂的活性强弱;④脉冲化学吸附——确定催化剂活性表面积、催化剂表面金属分散率和活性颗粒大小。


4.化学吸附与物理吸附的差异?

物理吸附特点:吸附热较小,低温就能进行,吸附是可逆的,吸附基本没有选择性。

化学吸附特点:吸附热较大,吸附是不可逆的,吸附有选择性。

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