1. 一般为粉末或者颗粒状样品(粉末40-80目即可,不要太细),样品质量100-200mg;对于密度比较小的样品,尽量制成颗粒,否则容易导致样品在管内堆积严重,气流不稳,造成信号波动;
2. 块状、薄膜样品气体分子一般不宜扩散到样品里面;
3. 样品需要充分干燥,同时提供样品具体成分,样品在整个过程必须稳定,在测试过程中不与坩埚反应,在测试温度范围内不发生分解,样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体;若没有测试过热重数据,可在送样前自行在测试最高温度下焙烧处理,保证样品稳定;
4. C材料、C3N4 、MOF等材料或制备温度低于测试温度,需要提供TG; 酸根,含S 、 F 、 Cl 5%以下可以测,磺酸基团不行; 碱性较强的材料,K2O 、 Na2CO3 、 NaOH等,会腐蚀石英管反应器,此类材料无法测试;有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易分解成黏糊糊的油状物,一般不接受此类样品
1.TCD和质谱检测器有什么区别?
TCD没法区分气体,只有有变化都会出峰;质谱可以检测指定的小分子。
2.怎么观察TPD的谱图?
答:TPD即程序升温脱附,峰数可以表示催化剂表面上活性中心的种类个数,分别对应不同种键合强度的吸附态,峰面积可表示活化量。
3.化学吸附仪各个模式分别有哪些用途?
答:①程序升温还原(TPR)——确定催化剂中可被还原成分的数量、开始被还原的温度、还原的截止温度等;②程序升温氧化(TPO)——催化剂在完成TPR还原之后重新被氧化,确定被重新氧化部分占总共被还原部分的比例,用这个比例来反映催化剂的循环氧化还原性能;③程序升温脱附(TPD)——确定催化剂表面可用活性点在吸附某种气体后,在一定温度下,这些被吸附的气体从表面活性点完全脱出时所需要的能量(解吸附能),以便通过解吸附能的大小反映催化剂的活性强弱;④脉冲化学吸附——确定催化剂活性表面积、催化剂表面金属分散率和活性颗粒大小。
4.化学吸附与物理吸附的差异?
物理吸附特点:吸附热较小,低温就能进行,吸附是可逆的,吸附基本没有选择性。
化学吸附特点:吸附热较大,吸附是不可逆的,吸附有选择性。
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