1.氮气吸附,样品要求:(1)采用公式:比表面积(m2/g)*样品量(g)=15-20m2,预估所需样品量,实际测试会根据情况来确定测试量,建议样品不少于50mg;(2)在比表面积未知情况下,测试全孔和微孔质量一般需要100mg以上(前提是样品中有微孔),测试介孔需要250mg以上。
2.一般都是粉末样品,若是颗粒状,请尽量物理粉碎至长宽3mm以下。
3.为方便取样,建议采用子弹头或玻璃瓶装样。
1.BET数据结果吸附分支和脱附分支相交,这是为什么呀?
可能是样品预处理不干净导致,如未进行真空干燥等。
2.BET测定比表面积时,为什么脱附曲线在吸附曲线下方,且为负值?
(1)样品自身的原因,通过观察等温吸脱附曲线,若没有吸附则吸附值可能在0附近,再加上仪器误差的现象,从而出现负值吸附点,说明该样品的吸附几乎可以忽略。
(2)测试所加样品量过少,造成总吸附值很低,则容易产生负值。
(3)脱气温度和时间不合理,脱气温度过高,造成孔结构的变化或坍塌,脱附温度太低或者脱气时间短,造成脱气不完全,也会产生负值。
3.为什么常用N2来做吸附实验?
气体吸脱附实验对吸附质分子的要求:吸附质分子应该尽量小、接近球形而且对表面惰性。满足要求的分子有:氮、氪和氩等。其中N2的优势:价格便宜,高纯度的N2易于获取,且N2在大多数表面上都可以生成意义明确的II、 IV 型吸附等温线,并且分子截面积得到公认,所以最为常用。
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