电子探针X射线显微分析仪,通常简称为电子探针 或 EPMA,是一种利用聚焦极细的高能电子束轰击固体样品表面,通过激发产生各种特征信息(如特征X射线、二次电子、背散射电子等),从而对样品微区(通常为1微米至数微米)进行定性和定量化学成分分析 的精密仪器。其核心特点是能够在不破坏样品整体结构的前提下,提供高空间分辨率 下的高精度 和高准确度 的定量分析结果,是材料科学、地质学、冶金学等领域不可或缺的微观分析工具。
1. 样品状态:粉末、薄膜、块体均可(样品性质稳定无毒,电子束轰击时不能挥发、易燃易爆等;有机高分子材料与强磁粉末不可上机)。
2. 粉末样品:
(1)表征粉末表面:至少提供20mg样品。
(2)表征粉末内部:需要与工作人员沟通确认。
3. 块体样品:直径≤20mm,高度≤10mm;样品上下表面平行,待测面需打磨并机械抛光,保证样品表面的平整度;合金或复合材料等偏析明显的材料不需要腐蚀,部分材料如果没有明显偏析,可轻微腐蚀出晶界后进行测试;若存在下列情况,需要与工作人员沟通:待测样品区域在样品边缘;样品尺寸过大。
4. 如果样品由于您要求不喷金(喷碳)而导致效果不好,测试老师不安排复测。
1、 EPMA能区分同一元素的不同价态吗?(例如Fe²⁺ 和 Fe³⁺)
不能直接区分。EPMA通过特征X射线的能量/波长来识别元素,而同一元素不同价态的特征X射线能量位移非常微小,远小于WDS的分辨率极限。区分价态需要使用其他技术,如X射线光电子能谱(XPS)或穆斯堡尔谱(Mössbauer Spectroscopy)。
2、EPMA能分析液体或粉末吗?
不能直接分析。EPMA需要固体和平整的样品表面。
粉末:可以将粉末与导电材料混合后压制成块,或者分散在树脂中后进行镶嵌抛光,露出一个平整的截面。
液体:无法在高真空中分析。需要通过其他方法(如冷冻干燥制成固体)进行预处理。
3、EPMA的检测限是多少?能测含量多低的元素?
EPMA(尤其是WDS模式)的检测限通常非常优秀,一般在100-10 ppm(0.01%-0.001%)级别,具体取决于元素、基体和分析条件。
WDS因分辨率极高,能将相邻元素的峰分开,背景极低,因此检测限远优于EDS。
EDS的检测限通常在0.1% (1000 ppm) 左右。
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